М.: Химия, 1974 — 191 с.
Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому методу в аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10
-6— 10
-9 г) при обычных концентрациях (10
-1—10
-3 н.) его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, описана аппаратура.
Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрампк-роанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамикроанализа.
Книга может быть использована в качестве методического руководства для химиков-аналитиков, выполняющих эксперимент в ультрамикромасштабе, и как учебное пособие для студентов старших курсов, специализирующихся по аналитической химии.
Предисловие
ВведениеОбщие сведенияОсобенности ультрамикрометода химического анализаОбщая аппаратураОсновные приборы и приспособления
ААикроскоп
Микроманипуляторы
Поршневое приспособление для микропипетки
Влажная камера и держатель микропосуды
Микропосуда
Мпкропипетка
Мнкрососуды
Мерные капилляры
Конденсорыая палочка
Стеклянная палочка или вилка для реакций на волокнах
Некоторые вспомогательные приборы и приспособления
Прибор для обработки газообразными реагентами
Центрифуга
Микронагреватели
Вспомогательные стеклянные изделия
Подготовка аппаратуры к работе
Калибровка окулярного микрометра
Калибровка микропосуды
Сборка поршневого приспособления
Подготовка влажной камеры
О методике работы с малыми объемами растворов
Качественный анализМетоды качественного анализаОсаждение
Обнаружение осаждением
Осаждение хлорида серебра
Осаждение сульфата бария
Осаждение диметилглиокснмата никеля
Осаждение гидроокиси железа газообразным аммиаком
Разделение осаждением.
Полуколнчественные определения по объему осадка
Методика и условия определений
Примеры определений
Колорископия (обнаружение по окраске)
Идентификация по окраске в капиллярах
Аппаратура
Выполнение эксперимента
Микрокристаллоскопия
Другие приемы качественного обнаружения
Идентификация катионов и анионов
Схема анализа катионов по Вильсону
Анализ II группы
Анализ III группы
Анализ IV, V и VI групп
Разделение и идентификация некоторых катионов
Анализ смеси некоторых анионов (по Вильсону)
Качественный анализ малых образцовПодготовка вещества к анализу
Подготовка малых объемов жидкостей
Подготовка вещества налетов или покрытий.
Подготовка вещества твердых включений в минерале или сплаве
Перевод мнкрообразцов вещества в растворимое состояние
Растворение в кислотах
Разложение кислыми и щелочными плавнями
Аппаратура
Приемы сплавления
Примеры сплавления
Качественный анализ некоторых образцов
Анализ феррохрома
Анализ феррованадия
Анализ латуни
Анализ ванадннита
Методы разделенияРазделение сублимацией и перегонкойАппаратура
Методика эксперимента
Сублимация и перегонка некоторых веществ
Сублимация нода
Сублимация ртути.
Выделение мышьяка перегонкой его хлорида
Разделение электролизомЭлектролиз с твердыми электродами
Аппаратура
Приемы электролиза
Электролиз на конденсорной палочке
Электролиз в микроконусе
Электролитическое выделение некоторых веществ
Выделение меди на платиновом катоде
Выделение двуокиси свинца на платиновом аноде
Электролиз на ртутном катоде
Аппаратура
Приемы электролиза
Разделение некоторых веществ
Отделение ванадия от меди и железа
Отделение ванадия от хрома
Разделение экстракциейАппаратура
Выполнение экстракции
Разделение на ионообменных смолахАппаратура
Выполнение ионообменного разделения
Разделение некоторых веществ на ионообменных смолах
Разделение железа и никеля
Разделение хрома и ванадия
Другие методы разделенияКоличественный анализВесы и взвешиваниеУльтрамикровесы
Весы с изгибающейся нитью
Весы с кварцевым коромыслом
Использование ультрамикровесов
Определение относительной плотности жидкости
Определение массы сухого остатка
Гравиметрические определения
Флотационное взвешивание
Титриметрические методыВизуальное титрование
Аппаратура
Приемы титрования
Ультра микроопределения
Титрование основания кислотой
Аргентометрическое титрование
Окислительно-восстановительное титрование
Комплексонометрическое титрование
Электрометрические титрования и измерения
Потенциометрическое титрование при
I=0Аппаратура
Приемы титрования
Ультрамикроопределения
Дифференциальное потенциометрическое титрование
Некомпеисационное потенциометрическое титрование
Потенциометрическое титрование при
I≠0Амперометрическое титрование
Титрование с одним индикаторным электродом
Титрование с двумя индикаторными электродами
Кондуктометрическое титрование
Поляризационное титрование
Электрометрическое измерение рН в малых объемах растворов ..
Кулоиометрический анализ
Кулонометрия при
Е=constКулонометрия при
I=constКулонометрическое титрование
Приемы титрования
Ультрамикроопределения с потенциометрической...(
I=0) индикацией точки эквивалентности
Ультрамнкроопределения с дифференциальной потенциометрической индикацией точки эквивалентности
Ультрамнкроопределения с биамперометрическоп „индикацией точки эквивалентности
Фотометрические методыКапиллярные кюветы
Стандартные приборы
Приборы на основе микроскопа
ЗаключениеЛитература