Шапиро С.А., Гурвич Я.А. Аналитическая химия

Учебное пособие для профессионально-технических училищ. — 2-е, переработанное и дополненное издание. — М.: Высшая школа, 1973. — 464 с.
В пособии изложены теоретические основы аналитической химии, описана практика качественного и количественного анализа. Специальные разделы посвящены анализу органических веществ и физико-химическим методам анализа.
Пособие предназначено для учащихся профессионально-технических училищ и лиц, обучаемых на производстве.
Оглавление:
Предисловие к первому изданию
Предисловие ко второму изданию
Введение
Качественный анализ
Общие теоретические основы
Общие понятия о растворах и растворимости
Способы выражения концентрации растворов
Общие понятия о скорости химической реакции
Закон действия масс
Химическое равновесие. Константа химического равновесия
Применение закона действия масс в аналитический химии
Электролитическая диссоциация
Диссоциация кислот, оснований и солей
Степень диссоциации
Классификация электролитов по степени диссоциации
Факторы, влияющие на степень диссоциации слабых электролитов
Константа диссоциации
Ионные реакции
Направление химических реакций б водных растворах
Методы анализа
Специфичность реакции
Аппаратура и техника аналитических работ
Посуда и оборудование для полумикроанализа
Очистка химической посуды
Правила работы в лаборатории
Техника аналитических работ
Порядок выполнения работ
Катионы
Аналитическая классификация катионов
Первая аналитическая группа катионов (ионы калия, натрия, аммоипя и магния)
Характеристика группы
Порядок выполнения и оформления работ при изучении катионов первой группы
Реакции ионов калия (К+)
Реакции ионов натрия (Na+)
Реакции ионов аммония (NН4+)
Реакции ионов магния (Mg2+)
Анализ смеси катионов первой группы
Вторая аналитическая группа ионов (ионы бария и кальция)
Теоретические осяовы
Общие понятия о произведении растворимости
Вычисление произведения растворимости электролита по его растворимости
Вычисление растворимости электролита в воде по известному произведению растворимости
Влияние одноимённых ионов на растворимость малорастворимого электролита
Влияние концентрации ионов водорода и температуры на растворимость осадка
Аналитические реакции катионов второй группы
Характеристика группы
Реактивы, используемые для открытия катионов второй групп
Реакции катионов бария и кальция (Ba2+, Ca2+)
Анализ смеси катионов первой и второй групп в отсутствие сульфатов
Третья аналитическая группа катионов (ионы алюминия, хрома, железа, марганца и цинка)
Теоретические основы
Концентрация ионов водорода в воде
Водородный и гидроксильный показатели
Концентрация ионов водорода в водных растворах кислот и щелочей
Общие понятия о буферных растворах и о концентрации ионов водорода в них
Типы гидролиза солей
Смещение равновесия гидролиза
Сущность реакций окисления – восстановления
Окислительно-восстановительный потенциал
Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций
Общие понятия о коллоидных растворах
Аналитические реакции катионов третьей группы (ионы алюминия, хрома, железа, марганца и цинка)
Характеристика группы
Групповой реактив катионов третьей группы
Общие реакции катионов третьей группы
Реакции ионов алюминия (А13+)
Реакции ионов хрома (Сг3+ и Cr6+)
Реакции ионов трехвалентного железа (Fe2+ и Fe3+)
Реакции ионов марганца (MP2+)
Реакция ионов цинка (Zn2+)
Анализ смеси катионов третьей группы
Ускоренный метод анализа смеси катионов третьей аналитической группы
Систематический анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп в отсутствие фосфат- и сульфат-ионов
Четвертая аналитическая группа катионов (ионы серебра, ртути, свинца, меди и висмута)
Теоретические основы
Комплексные соединения и ионы
Устойчивость комплексов
Влияние комплексообразования па растворимость осадка
Органические реактивы в аналитической химии
Аналитические реакции катионов четвертой группы
Характеристика группы
Подгруппа серебра (ионы серебра, одновалентной ртути и свинца)
Общие реакции катионов подгруппы серебра
Реакция ионов серебра (Ag+)
Реакции конов одновалентной ртути ([Hg2+)
Реакции ионов свинца (РЬ2+)
Анализ смеси катионов подгруппы серебра четвертой группы
Подгруппа меди (ионы меди, двухвалентной ртути, свинца и висмута)
Общие реакции катионов подгруппы меди
Реакция ионов ртути (Hg2+)
Реакции ионов меди (Сu2+)
Реакция ионов висмута (Bi3+)
Анализ смеси катионов первой, второй, третьей и четвертой групп в отсутствие сульфатов щелочноземельных металлов
Пятая аналитическая группа катионов (ионы сурьмы и олова)
Характеристика группы
Групповой реактив на катионы пятой группы — полисульфид аммония [(NH4)S2]
Общие реакции катионов пятой группы
Реакции ионов сурьмы (Sb3 и Sb5)
Реакции ионов олова (Sn2+ и Sn4+)
Анализ смеси катионов пятой группы
Анализ смеси катионов четвертой и пятой аналитических групп
Анализ смеси катионов первой, второй, третьей, четвертой и пятой аналитических групп
Анионы
Аналитическая классификация анионов
Первая аналитическая группа анионов (С1-, Вг-, 1- и S2-)
Характеристика группы
Реакции анионов первой группы
Реакция хлорид-ионов (С1-)
Реакция бромид-ионов (Вг-)
Реакции йодид-ионов (I-)
Реакции сульфид-ионов (S2-)
Анализ смеси анионов первой группы
Вторая аналитическая группа анионов (ионы СО2~,
В4О72-, SCV", SO32-, S2O32S РО43-. СгО42- и SiO32-)
Характеристика группы
Общие реакции анионов второй группы
Реакция карбонат-ионов (СО32~)
Реакция борат-ионов (ВО2~~ и В4О72~)
Реакция сульфат-ионов (SO42~)
Реакции сульфит-ионов (SO32~)
Реакции тиосульфат-ионов (S2O32~)
Реакции фосфат-ионов (РО43~)
Реакции силикат-ионов (SiO32~)
Анализ смеси анионов второй группы
Третья аналитическая группа анионов (ионы NO3- NCV )
Характеристика группы
Реакция нитрат-ионов (NО3-)
Реакции нитрит-ионов (NO2-)
Анализ смеси анионов третьей группы
Систематический анализ смеси анионов
Анализ неорганического вещества
Количественный анализ
Весовой анализ
Общая часть
Сущность весового анализа
Аналитические весы и взвешивание на них
Демпферные весы и взвешивание на них
Посуда и оборудование для весового анализа
Техника выполнения операций в весовом анализе
Отбор средней пробы
Растворение исследуемой пробы
Осаждение
Фильтрование и промывание осадка
Прокаливание осадка
Фильтрование через тигли или воронки с пористым дном
Расчет навески
Взятие навески
Расчет количества осадителя
Вычисление процентного содержания вещества в образце
Примеры весового анализа
Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария (ВаС12 х 2Н2О)
Определение влажности
Определение содержания золы
Определение бария в кристаллическом хлориде бария (ВаС12 Х 2Н2О)
Определение магния в кристаллическом сульфате магния (MgSO4 х 7H2O)
Определение железа в железной проволоке
Объемный анализ
Общая часть
Сущность объемного анализа
Мерная посуда
Проверка емкости измерительной посуды
Грамм-эквивалент
Нормальные и молярные растворы
Титр раствора
Титрованные растворы
Титрование
Индикаторы
Вычисления в объемном анализе
Приготовление рабочих растворов
Приготовление рабочего раствора из фиксанала
Разбавление растворов
Методы объемного анализа
Метод нейтрализации
Сущность метода нейтрализации
Индикаторы, используемые в методе нейтрализации
Интервал перехода окраски индикатора
Показатель титрования
Кривые титрования по методу нейтрализации
Выбор индикатора
Приготовление рабочих растворов кислот и щелочей
Перекристаллизация тетрабората натрия (буры)
Получение химически чистого карбоната натрия (безводная сода)
Определение нормальности соляной кислоты
Определение нормальности щелочи
Определение процентного содержания H2SO4 в технической серной кислоте
Определение процентного содержания едких щелочей и карбонатов щелочных металлов, одновременно присутствующих в растворе
Определение аммиака в водном растворе
Определение карбонатной жесткости воды
Оксидиметрия
Грамм-эквивалент окислителей и восстановителей
Перманганатометрия
Основы метода
Приготовление рабочего раствора перманганата
Определение нормальности и титра рабочего раствора перманганата
Определение процентного содержания железа (II)
Определение процентного содержания хрома в бихромате калия
Йодометрия
Основы метода
Количественное определение окислителей
Количественное определение восстановителей
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия и крахмала
Определение нормальности и титра рабочего раствора тиосульфата натрия по х. ч. бихромату калия
Определение нормальности раствора тиосульфата натрия по титрованному раствору перманганата
Очистка йода
Приготовление рабочего раствора йода
Определение нормальности раствора йода по титрованному раствору тиосульфата
Определение процентного содержания сульфида калия или сульфида натрия в техническом сульфиде
Определение процентного содержания нитрита
Метод осаждения
Сущность метода
Аргентометрия (метод Мора)
Основы метода
Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и раствора индикатора (хромата калия)
Определение нормальности и титра раствора нитрата серебра по хлориду натрия
Определение процентного содержания хлоридов
Роданометрия (метод Фольгарда)
Основы метода
Определение процентного содержания солей серебра, роданидов и хлоридов
Приготовление рабочего раствора роданида и раствора железо-аммонийных квасцов
Определение нормальности и титра рабочего раствора роданида по титрованному раствору нитрата серебра
Определение процентного содержания хлорида натрия в техническом едком натре
Комплексонометрия
Основы метода
Приготовление рабочего раствора трилона Б
Приготовление рабочих растворов индикатора эриохром черного Т и аммиачной буферной смеси
Определение общей жесткости воды
Газовый анализ
Сущность газового анализа
Газоанализатор ГХП-3
Приготовление растворов для поглощения двуокиси углерода, кислорода и окиси углерода
Сборка газоанализатора и подготовка его к работе
Анализ газа
Полумикрометод количественного анализа
Введение
Весовой анализ
Техника определения
Объемный анализ
Анализ органических веществ
Основные задачи и общие методы анализа органических веществ
Качественное и количественное определение элементов, входящих в состав органического вещества
Обнаружение углерода и водорода
Разложение органического вещества для открытия других элементов
Обнаружение азота
Обнаружение серы
Обнаружение фосфора
Обнаружение хлора, брома и йода
Количественное определение углерода и водорода
Количественное определение азота
Количественное определение серы
Количественное определение хлора, брома и йода
Определение галогенов и серы методом сожжения в колбе, наполненной кислородом
Количественное определение фосфора
Качественный анализ органических соединении по функциональным группам
Обнаружение двойной связи реакцией с перманганатом калия
Обнаружение этилового спирта
Цветные реакции этиленгликоля и глицерина
Качественные реакции альдегидов
Цветные реакции фенолов
Качественные реакции аминов
Важнейшие методы количественного определения органических веществ
Бромометрический метод
Взаимодействие непредельных углеводородов с бромом
Взаимодействие фенолов с бромом
Взаимодействие ароматических аминов с бромом
Бромирующие реагенты
Приемы бромометрического титрования
Приготовление рабочего раствора бромид-бромата
Установка титра рабочего раствора бромид-бромата
Анализ технического анилина
Анализ технического фенола
Определение бромного числа технического бензола
Метод диазотирования
Определение конца титрования
Условия диазотирования различных аминов
Приготовление рабочего раствора нитрита натрия
Определение содержания солянокислого анилина в техническом продукте
Анализ п-нитроанилина
Метод нитрозирования
Определение содержания резорцина в техническом продукте
Метод восстановления
Восстановление цинковой пылью в среде соляной кислоты
Определение содержания м-нитробензолульфокислоты е пасте технического продукта
Восстановление сульфатом ванадия (II)
Приготовление рабочего раствора сульфата ванадия (II)
Приготовление рабочего раствора железо-аммонийных квасцов
Определение содержания о -нитроанизола в техническом продукте
Метод сочетания
Приготовление рабочих растворов диазосоединений
Титрование растворами диазосоединений
Анализ м-фенилендиамина
Анализ азуриновой кислоты
Метод оксимирования
Приготовление рабочего раствора солянокислого гидроксиламина
Определение содержания формальдегида в техническом формалине
Количественное определение формальдегида бисульфитным методом
Определение простейших физических констант органических соединений
Определение температуры плавления
Определение температуры плавления в капилляре
Определение температуры кристаллизации (затвердевания)
Определение температуры кипения
Физико-химические методы анализа
Электрохимические методы анализа
Кондуктометрический метод анализа и высокочастотное титрование
Измерение электропроводности растворов
Определение удельной электропроводности раствора
Определение концентрации раствора по его электропроводности
Кондуктометрическое титрование
Высокочастотное титрование
Потенциометрический метод анализа
Измерение электродного потенциала
Определение концентрации водородных ионов
Потенциометрическое титрование
Общие приемы потенциометрического титрования
Потенциометрическое титрование при использовании реакции осаждения
Определение содержания хлорида натрия в растворе
Титрование смеси хлорида и иодида натрия
Потенциометрическое титрование при реакции окисления - восстановления
Определение содержания сульфата железа (II) в растворе соли Мора
Потенциометрическое титрование при использовании реакции нейтрализации
Некомпенсационный метод потенциометрического титрования
Полярографический метод анализа
Принципиальная схема полярографа
Количественные и качественные методы полярографического анализа
Оптические методы анализа
Рефрактометрический метод анализа
Измерение показателя преломления методом предельного угла
Определение показателя преломления жидкостей
Определение молекулярной рефракции
Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа
Законы поглощения света
Молярный коэффициент поглощения
Интенсивность окрашивания и спектр поглощения растворов
Измерение интенсивности окрашивания растворов
Метод стандартных серий
Определение содержания меди в растворе ее соли методом стандартных серий
Метод уравнивания интенсивностей окрашивания растворов
Колориметры погружения
Определение содержания железа (III) методом уравнивания интенсивностей окрашивания растворов
Фотометры
Фотоэлектрические колориметры
Определение содержания никеля в водном растворе его соли
Определение концентрации органических красителей
Спектрофотометры
Снятие кривых светопоглощения окрашенных растворов
Спектрофотометрический анализ в ультрафиолетовой области спектра
Спектрофотометрический анализ в инфракрасной области спектра
Хроматографические методы анализа
Общие представления. Классификация хроматографических методов
Ионообменная хроматография
Распределительная хроматография на бумаге
Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматография
Приложения