Ластовский Р.П., Вайнштейн Ю.И. Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей

3-е изд., перераб. и доп. – М.: Госхимиздат, 1958. – 497 с
Постраничное изображение 300 точек на дюйм с текстовым слоем (Поиск = Ctrl+F)
В книге изложены основные методы анализа, применяемые в производстве промежуточных продуктов и красителей. Специальная глава посвящена полярографическому методу анализа. Подробно рассмотрены методики анализа сырья и продуктов производства, а также описана применяемая аппаратура.
Книга предназначена в качестве руководства для лаборантов аналитических лабораторий анилинокрасочной промышленности; она может служить также пособием для работников других отраслей промышленности, занимающихся анализом органических соединений (химико-фармацевтической, тонкой химической технологии и др.).Предисловие
Введение
Буквенные обозначения величин и основные формулы, принятые для вычисления результатов анализаОбщие сведения
Отбор средней пробы для анализа
Приготовление индикаторных бумаг
Метаниловая .желтая бумага
Тропеолииовая бумага
Конго красная бумага
Бромфеиоловая синяя и бромкрезоловая пурпуровая бумаги
Лакмусовая бумага (красная и синяя)
Бумага «дельта»
Бриллиантовая желтая бумага
Фенолфталеиновая бумага
Тиазоловая желтая бумага
Универсальная индикаторная бумага
Свинцовая бумага
Иодкрахмальная бумага
Определение влаги
Определение влаги перегонкой с бензолом, толуолом или ксилолом
Определение влаги, основанное на взаимодействии сернистой кислоты с йодом (метод Фишера)
Карбидный метод определения влаги
Определение влаги в твердых веществах посредством инфракрасного облучения
Определение золы
Определение остатка после прокаливания
Определение песка (SiO2)
Определение сульфатной золы
ЛитератураОпределение физических констант
Температура плавления
Определение температуры плавления
Установление идентичности веществ по температуре плавления смеси
Определение температуры плавления высокоплавких веществ при помощи «блока»
Температура затвердевания
Определение температуры затвердевания в приборе Жукова
Определение температуры затвердевания высокоплавких веществ
Температура кипения
Определение температуры кипения малого количества вещества (по Павлевскому)
Определение температуры кипения очень малого количества вещества (по Сиволобову)
Температура кристаллизации
Растворимость
Удельный вес
Определение удельного веса ареометром
Определение удельного веса пикнометром
Определение удельного веса весами Вестфаля
Насыпной вес
ЛитератураОпределение азота, серы и галонда, содержащихся в органических соединениях
Азот
Качественнаи реакция Лассеня
Количественное определение (по Кьельдалю)
Определение азота в нитро-, нитрозо-, азо-, гидразо- и азоксисоединениях методом Кьельдаля
Сера
Качественная реакция Фоля
Количественное определение
Определение в труднолетучих органических веществах (по Либиху—Дю-Менилю)
Определение в легколетучих органических веществах
Определение окислением перманганатом калия (по Мельникову)
Галоиды
Качественная реакция Бейлыптейна
Количественное определение
Определение хлора и брома методом окисления бихроматом калия (по Бобиньи—Шавану)
Определение галоида методом окисления перекисью натрия (по Прингсгейму)
Определение галоида по Степанову
Определение хлора в боковой цепи ароматических соединений (по Щульце)
Определение галоида методом сжигания вещества в атмосфере кислорода
ЛитератураАнализ исходных органических веществ, применяемых в производстве промежуточных продуктов
Бензол. Толуол. Ксилол
Пределы температуры кипения
Открытие примесей нелетучих органических веществ (качественная проба)
Степень очистки (проба серной кислотой)
Содержание непредельных соединений (бромное число)
Содержание веществ, реагирующих с йодом (йодное число)
Содержание сульфируемых веществ
Общее содержание серы (по Маркову)
Содержание сероуглерода
Содержание тиофена
Нафталин
Проба серной кислотой
Проба азотной кислотой
Содержание золы
Антрацен
Содержание антрацена
Фенантрен
Содержание фенантрена
Антрахинон
Содержание антрахинона
Содержание влаги, невозгоняющихся примесей и золы
Карбазол
Содержание карбазола
ЛитератураАнализ ароматических галоидопроизводных
Хлорбензол
Содержание бензола и полихлоридов
Содержание хлорбензола
Кислотность
п-Дихлорбензол
Кислотность
Содержание железа
Хлорнафталин
Содержание фракции, перегоняющейся в пределах 255 — 265°
Проба на нафталин
Проба на ионы хлора
Проба на влагу
Проба на кислоту
Хлористый бензил
Содержание хлора в боковой цепи
Содержание хлора в бензольном ядре
Кислотность
ЛитератураАнализ ароматических сульфокислот
Определение серной кислоты и сульфатов в присутствии ароматических сульфокислот
Весовой метод
Объемные методы
Анализ сульфокислот бензола
Анализ сульфокислот нафталина
β-Сульфокислота нафталина
α-Сульфокислота нафталина
Смесь изомерных моно- и дисульфокислот нафталина
Содержание β -сульфокислоты
Содержание серной кислоты
Содержание 2,6- и 2,7-дисульфокислот нафталина
Содержание α-сульфокислоты и 1,6-дисульфокислоты нафталина
Смесь 2,6- и 2,7-дисульфокислот нафталина
Содержание суммы дисульфокислот
Содержание 2,6-дисульфокислоты нафталина
Содержание 2,7-дисульфокислоты нафталина
1,5-Дисульфокислота нафталина
Анализ сульфокислот антрахинона
α-Сульфокислота антрахинона
1,5-Дисульфокислота антрахинона
ЛитератураАнализ органических кислот, их ангидридов и хлорангидридов
Муравьиная кислота
Уксусная кислота
Содержание уксусной кислоты
Содержание уксусного альдегида
Содержание муравьиной кислоты
Щавелевая кислота
Бензойная кислота
Содержание бензойной кислоты
Содержание фталевой кислоты
Салициловая кислота
Уксусный ангидрид
Содержание уксусного ангидрида
Определение содержания фракции, перегоняющейся в пределах 136 — 141°
Малеиновый ангидрид
Фталевый ангидрид
Содержание фталевого ангидрида
Содержание фталевой кислоты
Хлористый ацетил
Содержание хлористого ацетила
Хлористый бензоил
Содержание хлористого бензоила
Содержание хлора в ядре
ЛитератураАнализ альдегидов и кетонов
Количественное определение альдегидов и кетонов методом оксимирования
Определение альдегидов
Определение кетонов
Бензальдегид
ЛитератураАнализ ароматических аминов
Метод диазотирования
Расчет содержания аминов на основании результатов анализа методом диазотирования
Нитритное число
Анализ отдельных аминов
Анилин
Солянокислый анилин
л-Амнноацетаннлид
Содержание п-аминоацетанилида
Содержание п-фенилендиамина
п-Нитроаншшн
З-Нитро-4-амннотолуол
4-Нитро-2-аминоанизол
α-Нафтиламин
Метаниловая кислота
Антраниловая кислота
Нафтионат
Аш-кислота
Чикаго-С-кислота
α-Аминоантрахинон
β-Аминоантрахинон
Сернокислый бензидин
Анализ смесей первичных аминов
о-Толуидин
Содержание п-толундина
Содержание о-толуидина
Определение содержания дназотнрующнхся примесей в сернокислом бензидине
Определение содержания а-нафтнламнна в техническом нафтнонате
Техническая кислота Клеве
Содержание суммы нафтнламинсульфокислот и 1-нафтиламин-8-сульфокнслоты
Содержание 1-нафтиламнн-6-сульфокислоты
Содержание «прочих» нафтиламннсульфокислот
Содержание 1-нафтиламин-7-сульфокислоты
Двухкомпонентные смеси первичных ароматических аминов, дназотирующнхся с разной скоростью
Анализ смеси п-нитроанилина и п-анизнднна
Метод нитрозирования
Дифениламин
Монометнланилин
Метод бромировання
Анилин
Техническая метаниловая кислота
Содержание суммы изомеров
Содержание метаниловой кислоты
Содержание суммы ортаниловой и сульфаниловой кислот
Содержание ортаниловой кислоты
Метод йодирования
2-Нафтиламнн-5-сульфокислота
2-Нафтнламнн-5,7-днсульфокнслота
Фенилгидразин
Анализ фенилендиаминов
п-Фенилендиамин
л-Фенилендиамнн
Содержание п-фенилендиамина
Содержание о-фенилендиамина
Содержание м-фенилендиамина
ЛитератураАнализ промежуточных продуктов, содержащих оксигруппу, и некоторых аминосоединений
Метод азосочетання
Расчет содержания азосоставляющнх на основании результатов анализа методом азосочетания
Титрование дназобензолом в содово-щелочной среде
Азуриновая кислота
Алая кислота
Титрование дназобензолом в уксуснокислой среде
п-Фенилендиамин
Титрование диазотолуолом в содово-щелочной среде
И-Кнслота
Титрование дназотолуолом в уксуснокислой среде
Чикаго-С-кислота
Титрование п-нитродиазобензолом в бнкарбонатной среде
β-Нафтол
Титрование п-нитродиазобензолом в уксуснокислой среде
Гамма-кислота
Фенил-пери-кнслота
Титрование м-нитродиазобензолом в содово-щелочной среде
Г-соль
Содержание Г-соли, Р-соли и соли Шеффера
Содержание Р-соли и соли Шеффера
Титрование м-нитродиазобензолом в слабокислой среде
.м-Фенилендиаминсульфокислота
Титрование п-диазоацетанилидом в щелочной среде в присутствии органических растворителей
Азотол А
Метод нитрозирования
Резорцин
Кислота Невиля — Вннтера
Содержание 1-нафтол-4-сульфокислоты и нафтионовой кислоты
Содержание иафтионовой кислоты
1-Фенил-3-метилпиразолон-5
Анилид ацетоуксусной кислоты
Метод бромирования
Фенол
Резорцин
Содержание резорцина и фенола
Содержание фенола
Метод йодирования
Фенол
Гидрохинон
β-Нафтол
Сульфокислоты β -нафтола
Соль Шеффера
Содержание соли Шеффера и Р-соли
Суммарное содержание солей сульфокислот
Содержание Р-соли
Р-соль
Содержание соли Шеффера
1-Фенил-3-метилпиразолон-5
ЛитератураДиализ смесей первичных, вторичных и третичных аминов
Метод, основанный на диазотировании первичного амина и ацетилировании первичного и вторичного аминов
Содержание первичного амина
Содержание вторичного амина
Содержание третичного амина
Метод, основанный на взаимодействии первичного и вторичного аминов с азотистой кислотой и сочетании образующегося диазосоединения
Содержание первичного и вторичного аминов
Содержание первичного амина
Экспресс-метод определения первичного и третичного аминов
Содержание первичного амина
Содержание третичного амина
Калориметрический метод определения вторичного амина в присутствии третичного амина
Анализ смесей вторичных и третичных аминов
ЛитератураАнализ диазосоединений
Метод сочетания
Вычисления на основании результатов анализа диазосоединений методом сочетания
Анализ диазосоединений прямым титрованием азосоставляющей
Диазобензол
о-Нитродназобензол
4-Хлор-2-диазоаннзол
Анализ диазосоедннений сочетанием с избытком азосоставляющей
Дназоль алый 2Ж
п-Диазодиметиланилин
Газообъемный анализ диазосоединений
Анализ диазосоединений с помощью нитрометра Лунге
Бисдиазодифенил
Анализ дназосоединеннй с помощью азотометра
ЛитератураАнализ нитросоединений
Метод восстановления солью титана (III)
Нитробензол
Метод восстановления солью ванадия (II)
п-Нитроанилин
Метод восстановления солью хрома (II)
Метод восстановления хлоридом олова (II)
Метод восстановления цннком н последующего диазотирования
Нитробензол
о-Нитроаннзол
м-Нитробензолсульфокислота
м-Динитробеизол
Содержание м-динитробензола
Содержание орто-, мета- и парадинитробензолов в смеси изомеров
ЛитератураАнализ нитрохлорбензолов и нитрохлорфенолов
о-Нитрохлорбензол
Содержание о-нитрохлорбензола
2,4-Динитрохлорбензол
Содержание 2,4-динитрохлорбензолаАнализ нитрозосоединений
Метод восстановления цннком н последующего дназотнрования
п-Ннтрозофенол
Йодометрнческий метод
п-Нитрозофенол
Метод восстановления хлоридом олова (II)
Нитрозо- β-нафтолОпределение растворимости промежуточных продуктов
Гамма-кислота
И-Кислота
Чикаго-СС-кислота
Феннл-Гамма-кислота
п-Нитро-о-аминофенол
2,6-Дихлор-4-нитроаннлин
Амино-Ц-кислотаАнализ красителей
Определение индивидуальности красителей
Хроматографический адсорбционный анализ красителей
Хроматографический анализ на колонке
Хроматография на бумаге
Радиальная бумажная хроматографии
Анализ смеси хромированного и нехромированного азокрасителей
Химический анализ красителей
Анализ азокрасителей
Метод восстановления солью титана (III)
Метод восстановления солью ванадия (II)
Прямой чисто-голубой
Жировой оранжевый
Метод восстановления солью хрома (II)
Кислотный оранжевый
Метод восстановления хлоридом олова (II)
Метод осаждения бензидином
Метод осаждения закрепителем ДЦУ
Определение содержания металлов в азокрасителях
Содержание хрома
Содержание меди
Анализ хиноидных красителей
Анализ красителей методом окисления перманганатом калия
Индиго
Анализ красителей методом окисления бихроматом калия
Метод осаждения красителя бихроматом калия
Метиленовый голубой
Анализ сернистых красителей
Содержание свободной серы
Содержание примесей, не растворяющихся в растворе сульфида натрия
Содержание органического красящего вещества
Содержание серы, связаниой в молекуле красители
Анализ технических кубовых красителей
Содержание красящего вещества в пасте кубового золотисто-желтого КХ
Содержание красящего вещества в порошке тиоиндиго яркорозового Ж
ЛитератураКолориметрический метод анализа промежуточных продуктов и красителей
Основные законы колориметрии
Методы колориметрического анализа
Метод стандартных серий
Метод уравнивания окраски
Метод колориметрического титрования
Фотоэлектроколориметрический метод
Принципиальная схема фотоэлектроколориметра ФЭК-М
Методика работы с фотоэлектроколориметром ФЭК-М
Анализ некоторых промежуточных продуктов
Определение концентрации красителей
ЛитератураОпределение концентрации ионов водорода и потенциометрическое титрование
Измерение электродвижущих сил
Определение концентрации ионов водорода
Определение pH потенциометрическим методом
Определение pH водородным электродом
Определение pH хингидронным электродом
Определение pH сурьмяным электродом
Определение pH стеклянным электродом
Потенциометрическое титрование
Методика потенциометрического титрования
Применение потенциометрического титрования в анализе промежуточных продуктов
Реакция нейтрализации
Реакция осаждения
Реакции окисления-восстановления
Реакция диазотирования (определение аминов)
ЛитератураПолярография и амперометрическое титрование
Полярография
Принцип полярографического метода
Диффузионный ток
Миграционный ток
Остаточный ток
Полярографическая волна
Приборы, применяющиеся в полярографическом анализе
Полярограф
Капельный ртутный электрод
Полярографические ячейки
Капельный ртутный электрод с принудительным отрывом капли
Очистка ртути
Фотобумага, проявитель и фиксаж
Автоматический полярограф
Полярографический анализ
Полярографический анализ промежуточных продуктов и красителей
Нитро-, нитрозо- и азосоединения
Полярографический контроль восстановления нитрогруппы в нитроазосоединениях
Диазосоединения
Соединения, содержащие карбонильную группу
Ароматические углеводороды
Амперометрическое (полярометрнческое) титрование
Примеры амперометрического титрования
Приборы для амперометрического титрования
Амперометрическое титрование промежуточных продуктов и красителей
Фенол, пирокатехин, резорцин, пирогаллол, флороглюцин, сульфатиазол (2-сульфаниламидотиазол)
Определение серы, входящей в состав органических соединении и их сернокислых солей
ЛитератураМетодика вычисления результатов анализа
Вычисления при весовом методе анализа
Вычисления при объемном анализе
Вычисления при полярографическом методе анализаПредметный указатель